MINTAELŐKÉSZÍTÉSEK OPTIMÁLÁSA SZERMARADVÁNYOK
BIOLÓGIAI KÖZEGEKBŐL TÖRTÉNŐ MEGHATÁROZÁSA ESETÉN

 

Romvári Zsuzsanna1, Fekete Jenő1, Kemény Sándor2

 

1BME Általános és Analitikai Kémia Tanszék

2Budapesti Műszaki Egyetem Vegyipari Műveletek Tanszék,

1521 Budapest, fax: (1) 463 3197, E-mail: kemeny@chem.bme.hu

 

 

Élelmiszerekben előforduló szermaradványok koncentrációinak meghatározása az élelmiszeranalitika egyik fontos területe, ugyanis az állati termékek elfogyasztásával e testidegen anyagok az emberi szervezetbe is bekerülhetnek, ahol toxikus, mikrobiológiai vagy immunpatológiai jellegű károsító hatást fejthetnek ki.

A biológiai mintákból történő szermaradvány meghatározási feladatok megoldására a különböző kromatográfiás technikák a legalkalmasabbak, mert lehetőséget adnak fizikai, kémiai tulajdonságaikban nagyon közel álló vegyületek elválasztására és szelektív mérésére is. A folyadékkromatográfiás meghatározásokat minden esetben megelőzi a mintaelőkészítés, mely során meg kell szabadulnunk a meghatározást zavaró, illetve a kolonnát irreverzibilisen átalakító mátrix komponensektől. A mintaelőkészítés sokszor bonyolult, több lépéses folyamat, mert a mátrix összetett, és mert igen kis, ppb (ng/g) szintű koncentrációban kell meghatározni a keresett vegyületeket.

Az előadás témája a visszanyerés növelését és a szórás csökkentését célzó statisztikai módszerek alkalmazása a mintaelőkészítésben. A bemutatandó, és az ipari minőségbiztosítási problémák kezelésére kidolgozott Taguchi féle kísérlettervezési módszert eddig még nem alkalmazták az analitikai gyakorlatban. E módszer egyik újdonsága, hogy a célfüggvényre - esetünkben a visszanyerés nagyságára - ható faktorokat két csoportba osztja, ún. kézbentartható- és zaj-faktorokra, ahol az utóbbi csoportba tartoznak azok a paraméterek, melyeket nem tudunk, vagy nem akarunk szabályozni illetve befolyásolni az eljárás folyamán. A terv sajátságaiból adódóan a számított szórás a zaj-faktorok hatásával terhelt, így nem csak egyszerűen az ismételhetőség vizsgálható, hanem a szórás megmutatja, hogy az adott kísérleti beállítás (a kézbentartható-faktorok adott kombinációja) mennyire érzékeny a külső, nem szabályozott tényezők változására, azaz a módszer mennyire robusztus (állékony). Így már a módszerkidolgozás során megtörténik a robusztusság fejlesztése is. Az esetek egy részében a Taguchi módszer módosított változatát alkalmaztuk, így lehetővé vált viszonylag kevés kísérlettel a főhatások mellett a kölcsönhatások vizsgálata is. A bemutatandó példákban szilárd fázisú extrakció különböző változatait alkalmaztuk az albendazol féreghajtószer metabolitjainak szarvasmarha tejből történő meghatározására. A bemutatandó egyik eljárás on-line mintaelőkészítést alkalmaz, melyet ADS típusú korlátozott hozzáférésű töltet tesz lehetővé.