2Országos Gyógyszerészeti Intézet

Az analitikai módszerek validálása a gyógyszeripari és a vele összefüggő területeken (gyártásközi ellenőrzés, hatóanyag meghatározás, termék, vizsgálatok, farmakokinetika) alapvető fontosságú. ahhoz, hogy a különböző helyen és időben kidolgozott validált módszerek összevethetők legyenek, egységes elveket és jellemzőket kell használni. Ezt az egységes megközelítést teszik lehetővé a különböző harmonizációt elősegítő ajánlások (direktívák). Az ajánlásokban a mennyiségi meghatározás jellemzésére megkívánt paraméterek egyértelműek és jól definiáltak.

A problémát általában a következők jelentik: Validálni csak azokat a módszereket lehet, amelyek specifikusak és robosztusak. A specifikusságot szerves vegyületek vizsgálatakor az elválasztástechnikai módszerek biztosítják. Kérdés, hogy mi a biztosítéka annak, hogy nincs interferencia. több független módszer együttes alkalmazása segíti megoldani a problémát, de nem biztos, hogy az interferencia lehetőségét teljes mértékben kiküszöböli. a folyadékkromatográfiában külön problémát jelent az, hogy az eltérő gyártmányú kolonnák eltérő szelektivitást adnak. Nincs általában “C-18-as” fázis. Mindez kihat a validálási paraméterek között felsorolt robosztusságra. Azonos mozgófázis nem biztosítja az azonos validálási paramétereket. Előadásunkban ezeket a kérdéseket kiemelten tárgyaljuk. Az I. részben a hatóanyag, míg a II. részben a szennyező és/vagy bomlástermékek meghatározását tárgyaljuk. Mindkét esetben kitérünk az analitikai módszerek minőségbiztosítására is, amely elválaszthatatlan a validált módszer alkalmazásától.